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工業循環冷卻水中陽離子的測定方法

 nbsp;鈣鎂離子的測定

 

  一、鈣(Ca)鎂(化學式Mg)離子的測定——EDTA絡合滴定法
本方法(method)適用于工業循環(continue)冷卻(cooling)水中鈣含量在2~200mg/L,鎂(化學式Mg)含量在2~200mg/L的測定,也適用于各種工業用水、原水中鈣、鎂離子的測定。
1.方法(method)提要
鈣離子測定是在pHl2~13時,以鈣-羧酸為指示劑,用EDTA標準滴定溶液測定水樣中鈣離子含量。ph計是指用來測定溶液酸堿度值的儀器,是一種常見的分析儀器,廣泛應用在農業、環保和工業等*域。土壤pH值是土壤重要的基本性質之一。滴定時EDTA與溶液中游離的鈣離子反應形成絡合物,溶液顏色變化由紅色變為亮藍色時即為終點;
鎂(化學式Mg)離子測定(gage)是在pH為10時;以鉻黑T為指示劑用EDTA標準滴定溶液測定鈣、鎂離子含量,溶液顏色由紫紅色變為純藍色時即為終點,由鈣鎂含量中減去鈣離子含量既為鎂離子含量。
2.試劑與材料(Material)

  ①硫酸;1+1溶液。溶解氧測定儀是測定水中溶解氧的裝置,工作原理是氧透過隔膜被工作電極還原,產生與氧濃度成正比的擴散電流,通過測量此電流,得到水中溶解氧的濃度。

  ②過硫酸鉀(Potassium)溶液:40g/L,貯存于棕色瓶中(有效期1個月)。

 ?、廴掖迹ň凭?胺:1+2水溶液。

  ④氫(Hydrogen)氧(Oxygen)化鉀溶液:200g/L。

  ⑤鈣-羧酸指示劑:0.2g鈣-羧酸指示劑[2-羥基-l-(2-羥基-4-磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸]與100g氯化鉀混合研磨均勻,貯存于磨口瓶中。

 ?、抟叶匪囊宜岫c(Sodium)(EDTA)標準滴定溶液:C(EDTA)=0.Olmol/L。

  ⑦氨-氯化銨緩沖溶液:pH=10。
稱取67.5g氯化銨溶于200ml水中,加入570ml濃氨水,用水稀釋**1L。**好用酸度計核對PH值。

  ⑧鉻黑T指示液:镕解0.50g鉻黑T即[1-(1-羥基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-磺酸鈉]于85mL三乙醇胺,再加人15mL乙醇。ph計測量通常有比色法(pH試紙或比色皿)和電極法二種。
3.分析步驟

  (1)鈣離子的測定
用移液管吸取50mL水樣于250mL錐形瓶中,加1mL(1+1)硫酸(化學式:H2SO4)溶液和5mL過硫酸鉀(Potassium)溶液
  ①(
 ?、僭锈}、鎂離子含量的測定不用加硫酸及過硫酸鉀加熱煮沸.)加熱煮沸**近干,取下冷卻(cooling)**室溫,加50mL水和3mL三乙醇胺溶液
 ?、?
  ②三乙醇胺用于消除鐵、鋁離子對測定的干擾,原水中鈣、鎂離子測定不加入)7mL氫(Hydrogen)氧(Oxygen)化鉀溶液和約0.2g鈣-羧酸指示劑,用EDTA標準滴定溶液滴定,近終點時速度要緩慢,當溶液顏色紫紅色變為亮藍色時即為終點。

  (2)鎂離子的測定
用移液管吸取50mL水樣于250mL錐形瓶中,加lmL(1+1)硫酸(Acerbity)溶液和5mL過硫酸鉀溶液
  ①(
 ?、僭锈}、鎂離子含量的測定不用加硫酸及過硫酸鉀加熱煮沸.),加熱煮沸**近干,取下冷卻**室溫,加50mL水和3mL三乙醇(酒精)胺溶液,用氫(Hydrogen)氧化(oxidation)鉀溶液調節pH近中性,再加5mL氨—氯化銨緩沖溶液和三滴鉻黑指示液,用EDTA標準滴定溶液滴定,近終點時速度要緩慢,當溶液顏色紫紅色變為純藍色時即為終點。
4.分析(Analyse)結果的表述

 ?、僖詍g/L表示的水樣中鈣離子含量(ρ1)按式2-1計算:
                   
     C×V1×0.04008
ρ1=--×106                      2-1
                         V
式中:V1滴定鈣離子時消耗(consume)EDTA標準滴定溶液的體積,mL
C-EDTA標準滴定溶液的濃度,mol/L;
V-所取水樣的體積,mL;
0.04008與1.00mLEDTA標準滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相當的以克表示的鈣的質量(Mass)。

 ?、谝詍g/L表示的水樣中鎂離子含量(ρ2)按式2-2計算:
                C(V2-V1)×0.02431
ρ2=-×106                    2-2
                        V
式中:V2--滴定鈣、鎂含量時消耗EDTA標準滴定溶液的體積,mL;
V1--滴定鈣離子時,消耗EDTA標準滴定溶液的體積(volume),mL
0.02431-與1.00mLEDTA標準滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相當的以克表示的鎂的質量(Mass)。
5.允許差
取平行測定結果的算術平均值(The average value)為測定結果,平行測定結果的允許差不大于0.4mg/L。
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