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溶解氧的測定(靛胭脂葡萄糖還原比色法)


 
在PH為12.5左右時靛胭脂(靛蘭二磺酸(Acerbity)鈉)被葡萄糖還原成淺黃色的還原物。當其與水中溶解氧相遇時,即產了紅色的半醌中間產物,此中間產物遇到更多量的溶解氧時還會繼續(xù)氧化成為蘭色的靛胭脂。
由于在堿性條件下,還原性靛胭脂在氧化過程中會出現(xiàn)紅色半靛醌中間產物,因此就大大提高了在溶解氧過程中各色階的變化范圍,更有利于目視比色的測定(gage)。其色澤的變化范圍為淺綠黃色,黃色,桔紅色,紅色、絳紅色、紫色、蘭色等。
由于有副反應的存在,要排除試劑,水樣溫度及水中雜質等因素的干擾,否則會出現(xiàn)色澤與標準色階不甚匹配的現(xiàn)象。ph計測量通常有比色法(pH試紙或比色皿)和電極法二種。
本方法(method)適用于高壓鍋爐除氧水中溶解氧(dissolved oxygen)的測定,其測定范圍為0~140ug/L。
2  試劑(分析(Analyse)純)
2.1  相似色階試劑
2.1.1 氯化鈷紅色溶液: 稱取59.29克氯化鈷(CoCl2·6H2O)用1%鹽酸溶解(solubility)后,以1%鹽酸稀釋**1000毫升.
2.1.2 硫酸(化學式:H2SO4)銅(化學式Cu)蘭色溶液:稱取62.45g硫酸銅(CuSO4·5H2O),用1%的鹽酸溶解,并用1%鹽酸稀釋(dilute)**1000毫升。
2.1.3  氯化鐵黃色溶液:稱取45.05g氯化鐵(FeCl3·6H2O),用1%的鹽酸(HCl)(Acerbity)溶解,并用1%鹽酸稀釋(dilute)**1000毫升,配此黃色溶液的試劑(reagent),可用下法校正其中氯化鐵的含量。
用移液管取1毫升試樣或精確稱取1.00克樣品,置于碘(Iodine)量瓶中,加50毫升去離子水溶解(solubility),然后加入3毫升1%的鹽酸(Acerbity)及3克碘化鉀(Potassium),搖勻,在暗處靜置5分鐘,再加50毫升去離子水,用C(NaS2O3)=0.1mol/L硫代硫酸鈉(Sodium)標準溶液滴定,將近終點時加淀粉指示劑,再滴定**蘭色消失為止。
計算(calculate ):
FeCl3·6H2O%=×1000
式中:C——硫代硫酸(Acerbity)(化學式:H2SO4)鈉(Sodium)標準溶液之物質(material)的量濃度;
V——滴定所消耗硫代硫酸鈉(Sodium)的毫升數(shù);
(V0——樣品體積毫升;)
m——樣品重量,g;
2.1.4  葡萄糖 分析純
2.1.5  氫氧化鉀(Potassium)37.5%(重/溶)溶液:——將37.5克氫氧化鉀溶解到62.5mL去離子水中。ph計是指用來測定溶液酸堿度值的儀器,是一種常見的分析儀器,廣泛應用在農業(yè)、環(huán)保和工業(yè)等*域。土壤pH值是土壤重要的基本性質之一。
2.1.6  靛胭脂溶液——精確稱取0.018g克靛胭脂和0.2g葡萄糖溶于5毫升去離子水中,待溶解(solubility)后加入75毫升丙三醇,配制好的溶液應保存于陰暗處。
2.1.7  還原性靛胭脂溶液——在試劑(reagent)瓶加入80毫升靛胭脂溶液和20升氫氧(Oxygen)化鉀溶液,搖勻。靜止到溶液顏色由深紅色變?yōu)闄幟庶S色為止。
3  儀器
3.1 5毫升的注射器一支;
3.2 具有磨口塞的250毫升的玻璃細口瓶。溶解氧測定儀是水質檢測一項非常重要的指標。
3.3 采樣桶,較采樣瓶口高出約100毫米的取樣桶。
4  操作步驟(procedure)    .
4.1 色階的配制按附表規(guī)定的數(shù)量吸取黃、紅、蘭溶液注入250毫升具有磨口塞的玻璃細口瓶中、并加入2毫升濃HCl防止水解,然后加入蒸餾水**塞子部位,蓋上塞子,搖勻,用液體石臘封好,作為溶解氧(dissolved oxygen)標準色階,此色階三個月內無變化。
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